工业丙酮参考标准
GB190—1990危险货物包装标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备
GB/T603—1988化学试剂试验方法用制剂和产品的制备
GB/T1250—1989极限数值的表示和判定方法
GB/T3143—1982液体化工产品颜色测定方法(哈森单位-铂-钻石值)
GB/T 4472-1984化学产品密度和相对密度的测定通则
GB/T6324.2—1986挥发性有机液体水浴蒸发后干燥残渣测定的通用方法(EQV ISO 759: 1981)。
GB/T6678—1986化工产品取样通则
Gb/t 6680-1986液体化工产品取样通则。
GB/T6682—1992分析实验室用水规范和试验方法
GB/T7534—1987工业用挥发性有机液体沸程的测定(EQV ISO 918: 1983)
3要求
3.1外观:透明。
3.2工业丙酮应符合表1的要求。
4测试方法
本标准中使用的试剂和水,除另有规定外,均使用符合现行标准的分析纯试剂和GB/T6682中实验室用三级蒸馏水或相应纯度的水。
表1要求
4.1色度测定
根据GB/T3143。
4.2密度的测定
按GB/T 4472-1984中2.3.3的规定。
密度计读数范围从0.800到0.750。
样品应在(20±5)℃密度-温度校正系数为0.0011g/cm3。
4.3沸程的测定
根据GB/T7534。
4.3.1仪器
温度计:局部浸没式,温度范围45~65℃或50~70℃,刻度值0.1℃,局部浸没线110 mm。
4.3.2结果计算
根据GB/T 7534-1987第6章,K值列于表2。
表2 K值
4.4蒸发残留物的测定
根据GB/T6324.2
4.5酸度的测定
4.5.1仪器
a)基本滴定管:2mL或1mL,分度值0.05mL;
b)移液管:25mL;
c)锥形瓶:100mL。
试剂和溶液
a)蒸馏水:按GB/T603配制;
b)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 0.01mol/l;
c)酚酞指示剂:10g/L
分析步骤
向100mL锥形瓶中加入25mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂,加入氢氧化钠标准滴定溶液中和至淡粉色,然后用移液管量取100mL锥形瓶中的25mL样品,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色,以15s为终点。
酸度以X1(以醋酸计)的质量百分比表示,按公式(1)计算:
…………………………(1)
其中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;
V——氢氧化钠标准滴定溶液的用量,ml;
ρt——t℃时试样的密度,g/cm3;
25——试样的体积,毫升(ml);
0.060——相当于1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]的乙酸的质量,单位为克。
允许的差异
两次平行测定结果之差不大于0.0002%,取算术平均值作为测定结果。
4.6高锰酸钾时间试验
4.6.1仪器
a)恒温水浴:温度可控制在(25±0.5)℃,测试时可避免样品受光照射;
b)移液管:2mL;
c)带塞无色透明比色管:50毫升;;
d)定时器:可测量120分钟以上的间歇时间,并配有闹铃。
试剂和溶液
a)高锰酸钾溶液:0.200g/l称取0.200g高锰酸钾,溶于新鲜开水中,置于1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液必须保存在棕色瓶中,有效期为一周;
b)氯化钴-铂-钴标准比色溶液:称取175mg氯化钴(CoCl2 6H2O),加入21.4ml 500 #铂-钴比色溶液,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,转移至与试验相同的50mL比色管中。本标准比色溶液的有效期为。
C) c)500铂钴比色溶液按GB/T3143配制。
4.6.3分析步骤
将待测样品注入5 0毫升塞住的比色管中,直至超过刻度,置于恒温水浴中[温度控制在(25±0.5)℃。当样品温度达到(25±0.5)℃,使比色管中的液面达到5 0毫升刻度。用移液管加入2mL高锰酸钾溶液,摇匀,置于恒温水浴中,记录时间。在给定的最小时间到达后,从恒温水浴中取出比色管,对着光,在白色底物下用手提起比色管,纵向观察,与标准比色液相比较。如果样品颜色比标准比色溶液暗,还原高锰酸钾的时间“大于xmin”;若样品颜色与标准比色溶液相同,还原高锰酸钾的时间为“xmin”;如果样品颜色比标准比色溶液浅,还原高锰酸钾的时间为“小于xmin”,x为3.2中给出的被测样品的最小时间。
4.7水混溶性测试
4.7.1仪器
a)带塞量筒:250毫升;;
b)移液管:25毫升。
试剂
蒸馏水:按GB/T603配制。
分析步骤
用移液管吸取25mL样品和250mL量筒,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在另一个250mL量筒中加入250mL蒸馏水作为标准,在环境条件下静置30min后,通过液柱观察黑色背景,比较样品溶液与蒸馏水的浊度。如果使用人工光源,光线将水平穿过量筒。如果样品的浊度与蒸馏水的浊度相同,则合格;如果样品的浊度大于蒸馏水的浊度,则不合格。
4.8丙酮中水和酒精含量的测定(酒精含量为甲醇加乙醇)
关于色谱参考操作条件,请参考附录c(建议附录)。
4.8.1仪器
热导气相色谱仪。
4.8.1.1色谱仪性能
a)仪器灵敏度:当使用氢气作为载气时,对甲醇的灵敏度应优于500 mV mL/mg。
b)仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运行8小时,色谱峰保留值的变化差值不应大于5%。
分析步骤
按仪器操作规程打开仪器,严格控制操作条件,待仪器稳定后再确定。使用10微升注射器注入样品。注射前,必须用待测样品清洗注射器5次以上,以便快速注射样品。测定结果基于两次注射的平均值。
计算
根据校正后的面积归一化方法计算面积。
丙酮中水、甲醇和乙醇的含量以质量百分比Xi表示,按式(2)计算:
………………………………(2)
式中:组分Xi-I的百分含量;
Ai——i组分I的峰面积;
fi-I分量的质量校正因子的值。
4.8.4质量修正系数的确定
4.8.4.1用重量加入法制备一系列已知含量接近实际样品浓度的水、甲醇、乙醇、丙酮混合样品,根据实际测试样品条件进行测定。
4.8.4.2的质量校正系数用fi表示,两酮的校正系数按式(3)为1。
………………………………(3)
式中:fi——组分I的质量校正系数;
A——丙酮峰面积;
Ai——i组分I的峰面积;
M——丙酮的质量百分比;
mi-I组分的质量百分比。
允许的差异
两次平行测定结果之差不大于0.03%,取算术平均值作为测定结果。
4.9纯度
丙酮的纯度用质量百分比X2表示,并按公式(4)计算:
……………………(4)
从4.5和4.8得到酸%、水%和醇%。
5检验规则
5.1工业丙酮应经过生产厂家质检部门的检验,生产厂家应保证出厂的所有工业丙酮符合本标准的要求。每批工业丙酮应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂家名称、地址、产品名称、等级、批号、检验日期、产品净重、本标准编号。
5.2批次:可根据生产周期、生产班次或产品储罐进行批次。
5.3用户有权根据本标准规定的检验规则和试验方法检验收到的工业丙酮的质量,检查其指标是否符合本标准的要求。
5.4取样方法:按GB/T6680《室温下动态流动的液体》第2章中的相应规定。装桶时,取样桶数按GB/T6678中的规定取样,总取样不得少于1L。
5.5将所选样品充分混合后,等量装入两个清洁干燥的带研磨塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明:生产厂家名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶用于检验分析,另一瓶保存两个月用于检验。
5.6如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求,应重新抽取两倍数量的包装样品进行检验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求,整批产品也不合格。
5.7当供方和供方对产品质量有争议需要解决时,用户应在产品到货之日起一个月内提交仲裁,仲裁单位可由双方协议选定,并按本标准的规定进行检验。
5.8试验结果应按GB/T1250修订值比较法进行判定。
5.9蒸发残渣、密度和水混溶性项目为型式检验项目,每两周检验一次。
6标记、包装、运输和储存
6.1包装容器应有牢固的标志,包括:注册商标、制造商名称、产品名称、等级、批号、净重、GB190规定的易燃物品标志。
6.2工业丙酮应包装在干燥、清洁的镀锌桶或槽车中。桶的净重是160公斤。
6.3在装卸和运输过程中,应防止剧烈撞击,避免日晒雨淋。
6.4工业丙酮应储存在干燥、通风、防火防爆的仓库内,温度低于35℃。
7安全性
丙酮是一种极易燃烧和挥发的产品,所以在使用时要注意远离火源。
附录a
(提示的附录)
丙酮中水和酒精含量色谱测定的参考操作条件
A1色谱参考操作条件(见表A1)
表A1色谱参考操作条件
A2每个色谱柱的典型谱图(如A1所示,实际样品的色谱图如A2所示)
1-air;2-水;3-甲醇;4-乙醇;5-丙酮
图A1典型色谱图
1-air;2-水;3-甲醇;4-丙酮
图A2真实样品的色谱图