对羟基苯甲酸乙酯测试标准
本标准适用于以硫酸为催化剂，对羟基苯甲酸和乙醇酯化而成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯醋。该产品在食品、药品和化妆品中用作防腐剂。
分子式:C9H1003
建筑类型:
相对分子质量:166.18(按国际相对原子质量2001)。下列文件中的条款通过引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后的所有修改(不包括勘误表)或修订均不适用于本标准。但是，鼓励根据该标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的参考文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 1 91包装、储运图形标志(GB/T 191-2000，ISO 780；1997)
GB /T 6 01化学试剂标准滴定溶液的制备
GB /T 602化学试剂杂质测定标准溶液的制备(GB/T 602-2002，ISO 6353-1；1982，NEQ)
GB /T 603化学试剂试验方法(GB/T 603-2002，NEQ ISO 6353-1:1982)中使用的制剂和产品的制备。
GB /T 617化学试剂熔点范围测量通用方法
GB /T 5009.76食品添加剂中砷的测定
GB /T 6 678化工产品取样通则
GB /T 6 679固体化工产品取样通则
GB /T 6 682分析实验室用水的规范和试验方法(GB/T 6682-1992，ISO 3696: 65438标准+0987)
GB /T 9724-1988化学试剂pH值测定通则
GB /T 9741化学试剂灼烧残渣测定的通用方法3.1特性:白色结晶粉末，无臭或稍有特殊气味，微苦，有灼烧感。
3.2食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求:对羟基苯甲酸乙酯(以干基计)质量分数为99.0-100.5%，熔点为16-18℃，游离酸(以对羟基苯甲酸计)质量分数≤0.55%。干燥还原质量分数≤0.50%，灼烧残渣质量分数≤0.05%，砷质量分数≤1ppm，重金属≤10ppm注:砷和重金属质量分数(以铅计)为强制性要求。4.1.显示
测试方法中规定的一些测试程序可能会导致危险情况。操作员应采取适当的安全和健康措施。
4.2一般规定
除非另有规定，分析中只使用GB/T 6682中确定为分析纯或三级水的试剂。除另有规定外，分析中使用的标准滴定溶液、杂质测定标准溶液、制剂和产品均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4.3识别测试
4.3.1试剂
4.3.1.1氢氧化钠溶液:40g/L；
4.3.1.2氯化钡溶液:250g/L；
4.3.1.3氢氧化钠溶液:80g/L；
4.3.1.4硫酸溶液:1-17；
4.3.1.5碘溶液:12.7克/升
4.3.2识别方法
4.3.2.1称取约0.5 g实验室样品，精确至0.01 g，加入10m L氢氧化钠溶液(4.3.1.1)，煮沸30min，蒸发至约5 mL，冷却，加入硫酸溶液使其呈酸性。然后将沉淀物在105℃和2℃下干燥，根据GB/T 617测定熔点，其最终熔化温度应在213℃-217℃范围内。
4.3.2.2称取0.5克实验室样品，精确至0.01克，加入5毫升氢氧化钠溶液(4.3.1.3)，在沸水浴中加热5分钟，加入6毫升硫酸溶液，冷却并过滤，向滤液中加入5毫升氢氧化钠溶液(4.3.1.3)，并加热至室温。
4.4光墓中苯甲酸乙酸乙酯的测定
4.4.1方法总结
样品用一定量的氢氧化钠皂化，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用酸度计指示终点。根据消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，计算出对羟基苯甲酸乙酯的含量。
4.4.2试剂
4.4.2.1氢氧化钠溶液:40g/L；
4.4.2.2缓冲溶液:按GB/T 9724-1988中4.3和4.4配制的25℃时pH为4.01和6.86的缓冲溶液；
4.4.2.3硫酸标准滴定溶液:c (1/2hzso4) = 1mol/L
仪器
PH酸度计:精度为0.1 pH单位。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1根据GB/T 9724调试酸度计。
4.4.4.2称取约2g在80℃和2℃干燥2h的样品，精确至0。000±2g，置于250 mL碘量瓶中，准确加入40 mL氢氧化钠溶液，缓慢加热至沸腾，回流65438±0h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移至事先用pH=6.86的缓冲溶液调节的pH计中，用硫酸标准滴定液滴定。
4.4.4.3在测定的同时，按与测定相同的步骤，不加样品而用相同量的试剂溶液做空白试验。
4.4.5结果计算
对苯二甲酸乙酯(C9H1003)的质量分数w以%表示，按式(1)计算:
其中:
v——空白试验中消耗的硫酸标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积值，单位为毫升(mL)；
试样消耗的硫酸标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积值，单位为毫升(mL)；
c硫酸标准滴定溶液浓度的准确值，单位为mol/L；
m指样品质量的数值，单位为克(g)；
m是对苯甲酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (m = 166.2) a。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2000。
4.5熔点的测定
4.5.1毛细管法(仲裁法)
根据G B/ T 617。最终熔化温度作为测定结果。取两次的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30C C。
4.5.2数字熔点仪器法
4.5.2.1仪器
数字熔点仪:控温精度0.50C
4.5.2.2分析步骤
根据熔点仪器的操作说明调整和校正熔点仪器。将仪器温度调至112 * C，研磨干燥后的样品，放入干净干燥的熔点管中。取一根长约800 mm的干燥空心玻璃管，直立在玻璃或瓷板上。将装有样品的熔点管下落65，438+05次以上，直到熔点管上的样品收缩到3 mm-5 mm的高度或合适的高度。当仪器温度稳定时，将装有样品的熔点管插入进样孔，并以10C/min的速率调节零点。
取两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.50℃，
4.6测定游离酸中的F
4.6.1试剂
4.6.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 0.1mol/L；
4.6.1.2甲基红指示剂:1克/升。
4.6.2分析步骤
体重0。7 5g实验室样品，精确至0.0 1g，置于15m L约80℃热水中，加热1 min，冷却，过滤，取10 mL滤液，加入2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色，稳定30 s，然后消耗氢氧化钠标准滴定溶液。
4.7硫酸盐中F的测定
4.7.1试剂
4.7.1.1盐酸溶液:1.13；
4.7.1.2氯化钡溶液:250g/L；
4.7.1.3硫酸盐(so，)标准溶液:0。1毫克/毫升，
4.7.2分析步骤
体重1。0克实验室样品，精确至0.065438±0克，加入65438±000毫升热水，充分摇匀，加热5分钟，冷却，加水至65438±000毫升，过滤，取40毫升滤液于50毫升比色管中，加入5毫升盐酸溶液和3毫升氯化钡溶液，摇匀。标准是在50毫升比色管中取0.9-6毫升硫酸(504)标准溶液，同时用40毫升样品滤液处理。
4.8干运行减去F的测定
4.8.1分析步骤
称取2g实验室样品，精确至0.00±02g，置于直径45mm、高25 mm的称量瓶中，该称量瓶已预先在80℃和2℃下干燥至质量恒定，均匀分布，在80℃和2℃下干燥2h，取出，冷却至室温，称重。
结果的计算
干燥减量的质量分数w2以%表示，按式(2)计算:
其中:
m——干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；
ml——干燥后样品质量的数值，单位为克(9)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.9灼烧残渣的测定
根据GB /T 9 741。测定过程中，称量5g实验室样品，精确至0.0002g..燃烧温度为500℃和50℃。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.065438±0%。
4.10砷含量，横向测定。
按GB /T 5009.76规定的砷斑法。测量时，取1.0g实验室样品，精确至0.0 1g，置于锥形瓶中，加入5 mL硫酸和少量玻璃珠，在可调电炉中加热至开始碳化，冷却，缓慢加入30(质量分数)双氧水至消化液澄清无色，然后加热至冒白烟，冷却，小心加入10 mL水。取1 . 00m L砷(As)标准溶液(相当于0.00 1气体)，加入6m L硫酸溶液(1-}-1)，加入35m L水，配制限量标准溶液。
4.11，金属中氟的测定
4.11.1试剂
4.11.1硫化钠溶液:称取硫化钠5g，精确至0.0 1g，用10m L水和30m L甘油(丙三醇)混合溶解。该溶液的使用寿命为两周；
4.11.1.2醋酸溶液:1-20；
4.11.1.3 Pb标准溶液:10 t.g/mi.o。
4.11.2分析步骤
体重2。0克实验室样品，精确至0.0 01克，置于50毫升比色管中，加入25毫升丙酮溶解，加入2毫升醋酸溶液，用水稀释至50毫升，加入2滴硫化钠溶液，摇匀，避光放置10分钟，颜色不得比标准比色溶液暗。标准比色溶液吸收2.0毫升铅(Pb)标准溶液，同时作为样品处理。5.1检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.1型式检验项目均在表1技术要求中规定。在正常生产条件下，至少每两周进行一次型式检验。在下列情况下，也应进行型式检验。
a)更新关键生产过程；
b)主要原材料发生变化；
c)停止生产和恢复生产；
d)工厂检验的结果与上次型式检验的结果大相径庭；
e)合同中规定的。
5.1.2出厂检验项目为苯甲酸乙酯含量、熔点、游离酸含量、硫酸盐含量、干燥失重，应逐批检验。
5.2以每班产品为一个批号，或多班混匀后做一个批号。
5.3取样应按GB/T 6678和GB/T 6679进行。样品充分混合后，用四分法缩分为不少于200 g，分别装入两个干燥、密封的样品袋中，标签上注明生产厂家名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一袋用于检查，另一袋密封备查。
5.4食品添加剂苯甲酸乙酯应经生产企业的质检部门检验，生产企业应保证出厂产品符合本标准的要求。每批产品出厂时应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、生产厂名称、地址、批号或生产日期以及本标准的编号。
5.5如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应从两倍数量的包装袋中重新取样进行复验。即使复验结果只有一项指标不符合本标准要求，整批产品也不合格。6.1符号
包装容器上应有牢固明显的标志，包括生产企业名称、地址、商标、“食品添加剂”字样、产品标准号、卫生许可证号、批号或生产日期、净质量和保质期。还应当有符合GB/T 191的“怕雨”、“怕晒”、“向上”、“叠层数限制”等标志。
6.2包装
食品添加剂对氨基苯甲酸乙酸乙酯应采用食品用聚乙烯塑料袋包装，每袋净重1k g，每20袋为一大包装，或根据用户要求包装。
6.3运输和储存
食品添加剂对氨基苯甲酸乙酸乙酯应储存在干燥、通风、清洁的仓库中。运输过程中，不允许与有害有毒物质同车装运，应轻卸轻放，防止重压、日晒、雨淋。
6.4保质期
在符合本标准的包装、运输和储存条件下，食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯的保质期为自生产之日起三年。逾期可进行复验，当检验结果符合本标准要求时，仍可使用。