次氯酸钠溶液质量检验方法
Hg/T 2498-93替代Hg/T 1-1137-78。
次氯酸钠溶液
1的主要内容和适用范围
本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于氢氧化钠氯化制备的次氯酸钠溶液。
2参考标准
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质滴定标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂和产品的制备
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB/T 6682分析实验室用水规范和试验方法
GB 8170数值修订规则
3技术要求
3.1外观:浅黄色液体。
3.2次氯酸钠溶液应符合下表的要求。
4测试方法
试验用水应符合GB/T 6682中的三级水标准。
4.1有效氯含量的测定
4.1.1原则
在酸性介质中，次氯酸盐与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失。反应式如下:
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.1.2仪器设备
通用实验室仪器
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸(GB/T 622): 1+1溶液；4.1.3.2碘化钾(GB/T 1272): 100g/L，称取100g碘化钾，溶于水，稀释至1000mL，摇匀；4.1.3.3硫代硫酸钠(GB/T 637)标准滴定溶液:C (Na2S203) = 0.1 mol/L，按GB/T601配制并标定；4.1.3.4淀粉溶液(Hg B3095): 10g/L按GB/T 603配制。该溶液在使用前配制。4.1.4样品及其制备
吸取20mL样品(5.4)，置于盛有20 ml水的100mL烧杯中称重(精确至0.01g)，称重(精确至0.01g)，然后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.5分析步骤
吸取样品(4.1.4)10.0mL，置于250mL含50mL水的碘容量瓶中5min，加入4mL盐酸溶液(4.1.3.1)，迅速加入10mL碘化钾溶液(4.1.0)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)滴定至光
4.1.6分析结果的计算
有效氯含量(X1)以质量百分比表示，按公式(1)计算。
X1=c？v？0.03545/(m？10.0/500)×100 = 177.25 c？v/m ………( 1)
式中:C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度(4.1.3.3)，mol/L；
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量(4.1.3-3)，ml；
m试样的质量(4.1.4)，g；
0.03545相当于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]以克计的有效氯。
取两次平行测量结果的算术平均值作为报告结果。
4.1.7允许差异
两次平行测定结果的绝对差值不超过0.65438±0%。
4.2游离碱含量的测定
4.2.1原则
在不含次氯酸盐的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色。反应式如下:
OCl-+H2O 2 = Cl-+O2+H2O
OH-+H+=H2O
仪器和设备
通用实验室仪器
试剂和溶液
4.2.3.1过氧化氢(GB/T 6684)；
4.2.3.2盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L，按GB/T 601配制并标定；
4.2.3.3酚酞:10g/L，按GB/T 604配制。
4.2.4分析步骤
吸取50.0 ml样品(4.1.4)，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢(4.2.3.1)至溶液不起泡，加入2 ~ 3滴酚酞(4.2.3.3)，用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定至略带粉红色。
4.2.5分析结果计算
游离碱含量(X2)以质量百分比表示，按式(2)计算:
X2=c？v？0.04/(m？50.0/500)×100 = 40cV/m(2)
式中:C-盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)的实际浓度，mo 1/L；v--盐酸标准滴定溶液的用量(4.2.3.2)，ml；
m——试样的质量(4.1.4)，g；
0.04相当于1.000mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]，氢氧化钠的质量以克表示。
取两次平行测量结果的算术平均值作为报告结果。
允许的差异
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
4.3铁含量的测定
4.3.1原则
在不含次氯酸盐的介质中，溶液中的三价铁被抗坏血酸还原成二价铁。在pH 4 ~ 4.5的缓冲溶液体系中，亚铁离子与邻菲罗啉形成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下:
2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+
2fe 2 ++ 2c 12 h8 N2 =[Fe(c 12 h8 N2)3]2+
仪器和设备
通用实验室仪器
试剂和溶液
4.3.3.1过氧化氢(GB/T 6684)；
4.3.3.2盐酸(GB/T 622):按GB/T 601配制的0.lmol/L,；
4.3.3.3铁标准溶液:1mL溶液含铁0.lmg，按GB/T 602配制；
4.3.3.4铁标准溶液:1mL溶液含铁0.0lmg，用(4.3.3.3)溶液稀释10倍，使用前配制；
4.3.3.5乙酸(GB/T 676)-乙酸钠(GB/T 694)缓冲溶液:pH≈4.5，按GB/T 603配制；
4.3.3.6抗坏血酸:按GB/T 603，20g/L；
4.3.3.7邻菲罗啉(GB/T1293): 2g/L按GB/T 603配制。
4.3.4标准曲线绘制
4.3.4.1标准参考溶液吸光度的测定
取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL铁标准溶液(4.3.3.4)于100mL容量瓶中，然后加入2.5mL抗坏血酸(4.3.3.6)和10 ml缓冲溶液(4.3.3.5)。在不加铁标准溶液的情况下，用参比溶液将仪器的吸光度调至零，选择合适的吸收池，测定标准参比溶液在波长5l0nm处的吸光度。
4.3.4.2标准曲线的绘制
以标准参考溶液中铁的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
分析步骤
4.3.5.1样品吸光度测定
吸取50.0 ml样品(4.1.4)于100mL容量瓶中，加入10mL水，滴加过氧化氢溶液(4.3.3.1)至不起泡，然后加入2.5mL抗坏血酸溶液(4.3.3.6)和10ml缓冲溶液(4.3.3.5)。静置20min，用无样品的空白溶液将仪器的吸光度调至零，然后测定样品的吸光度。
4.3.5.2分析结果的计算
从标准曲线中找出样品吸光度对应的铁含量mg。
铁含量(X3)以质量百分比表示，按公式(3)计算:
X3 = m 1×1/1000/m×50.0/500×100 = m 1/m…………………………………………(3)
式中:m 1-样品吸光度对应的铁含量，mg；m——样品质量(4.1.4)，g .取两次平行测量结果的算术平均值作为报告结果。
4.3.5.3容许差异
两次平行测定结果的绝对差值不超过0.0065438±0%。
5检验规则
5.1本标准试验结果采用修正值比较法判定，数据处理按GB 8170进行。5.2出厂的次氯酸钠溶液应由生产单位的质检部门进行检验，每批产品必须符合本标准的要求，并附有质量证明书。5.3用户有权根据本标准的规定接受收到的产品。
5.4用槽车或储罐装运次氯酸钠溶液时，从上、中、下三处取出等量样品，混匀；用罐(桶)装运时，应从总数的10%中抽取样品，但在小批量时，应从不少于3个罐(桶)中抽取样品。
取样量不得少于500毫升。将收集的样品放入一个干净、干燥、带研磨塞的棕色广口瓶中。瓶上应注明生产厂家名称、产品名称、批号、取样日期和取样者姓名。
5.5本标准规定的所有技术指标均为型式检验项目，其中有效氯和游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每月至少进行一次型式检验。
5.6如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应从两倍包装中重新取样进行复验。复检结果中，若有一项指标不符合该标准，则该批次产品全部不合格。
5.7供方和供方对产品质量有异议时，由质监部门仲裁。
6标记、包装、运输和储存
6.1马克
次氯酸钠溶液包装桶(罐车)上应标明生产厂家名称、产品名称、商标、规格、生产批号和净重。
6.2包装
次氯酸钠溶液应采用塑料桶或槽车包装，用户可自备专用包装容器，包装上应有重量说明。
6.3运输和储存
运输时应密封，运输容器应防腐。
应储存在干燥避光的棚内。自出厂之日起3天内，I类有效氯不低于1L。O%，二类有效氯不低于8.0%。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化工部技术监督司提出。
本标准由化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由化学工业部锦西化工研究院起草。
本标准主要起草人:王敏杰、关丽萍。
本标准I型参考德国标准DIN 19608-76《水处理用次氯酸钠的工业交付条件》。