HIAC-8012自动粒子计数器检测方法(详细)
在液压润滑系统中，油液的污染程度直接影响液压系统的性能和可靠性。这就要求我们将油液污染度控制在系统允许的范围内。基于光阻法原理工作的颗粒检测设备已经成为广泛接受的测量油污染的主要工具。颗粒计数的准确性与操作技术有很大关系。本文详细介绍了粒子检测设备的正确操作规范。
2.设备简介
(1)粒子检测设备
颗粒检测设备由传感器、计数器和自动采样器或类似仪器组成，允许液体直接通过传感器，然后进入测量容器，而不改变污染物的尺寸分布。如果颗粒检测设备使用气体将液体压入传感器，气体首先要通过0.45μm的过滤器，而且要无油无水。建议采购:PLD-0201 0203等型号。
(2)玻璃测量装置
一套符合特定标准的带刻度的移液管和量筒。这些玻璃仪器应根据ISO3722清洁和检查。
(3)样品液搅拌装置
用于在样品溶液中重新分散污染物的装置。该装置的使用不应改变污染物的基本粒径分布。
(4)超声波浴
超声波浴不仅可以分散液体中颗粒的团聚，还可以去除人工摇动产生的气泡。但经验表明，样品溶液在超声波浴中的停留时间不能超过30s，否则瓶壁上的颗粒会脱落到样品溶液中，对洁净度较高的样品溶液有一定的影响。常用的超声波浴是4000W/m2。建议购买:PS-3200超声波振荡器商标:PULL。
(5)取样瓶
采样瓶一般为圆柱形玻璃容器或聚丙烯瓶，瓶壁应光滑平底广口，便于清洗。可以用防漏螺纹盖做瓶盖，也可以用内封的瓶盖。瓶子的大小取决于柜台的方便程度，一般是250mL。取样瓶也应根据ISO3722清洁和检查。建议购买:PS-8011干净瓶商标:拉。
(6)电子天平
经过校准的电子天平的读数精度为0.01毫克。
(7)光学显微镜
当样品液体含有水或其他两相液体时，不要使用粒子检测设备来分析样品液体。此时，有必要使用光学显微镜根据国际标准ISO4407来确定样品液体。
(8)真空过滤装置
该装置用于过滤各种清洗剂。过滤一般要通过0.45μm的过滤器，过滤器要和过滤的各种溶剂兼容。建议购买:PSD-350清洗过滤装置商标:拉。
3.材料
(1)溶剂
用于清洗传感器、取样瓶和玻璃仪器的溶剂有蒸馏水/去离子水、洗涤剂、石油醚或乙醇，其中石油醚和乙醇要用0.45μm滤膜过滤，并进行真空过滤。
(2)稀释剂
用于稀释样品的液体。可以用0.8μm滤膜过滤，也可以用滤筒形式的过滤器过滤(过滤效率β1≥75)。稀释剂应与样品溶液和使用装置相容，一般采用ISOVG5基矿物油或No。10航空液压油。
4.预防措施
(1)仪器应放置在清洁的环境中，以防止空气中的灰尘在分析过程中进入样品溶液。合格的环境要求:
颗粒≥0.3μm ≤100000 /m3
≥0.5μm颗粒≤35000个颗粒/m3
≥5μm颗粒≤200颗粒/m3
≥10μm颗粒≤1 /m3
(2)由于液体自动粒子计数器是一种高灵敏度的精密仪器，应防止受到射频或电磁干扰。此外，应使用电压调节器来提供稳定的电压。
(3)在计数器的操作中可能会用到一些有害、有毒或易燃的化学物质，因此需要有目的、有准备地进行颗粒测定，并保证化学物质与所用仪器的相容性。
(4)测量样品溶液前，仪器应通电一段时间，使其稳定后再工作。测量样品时，样品溶液的浓度不得超过制造商规定的传感器浓度限值的50%，最低阈值为1.5倍的仪器噪声级。
(5)当样品溶液中含有铁磁性颗粒时，不宜使用磁力搅拌棒。
(6)粒子检测设备应每半年校准一次。刚刚购买或维修的计数器和传感器应进行校准。校准方法可根据现有的ISO4402使用ACFTD粉尘或根据修改的ISO 11171使用ISOMTD粉尘。建议:PS-4402或PS-11171标准粒子参考溶液体积:250ml。
5、样品液分析系统操作规范
(1)系统清洁:
当使用传感器和粒子检测设备分析油时，必须保证传感器和连接管道的清洁度，即必须用预过滤的溶剂清洗样品溶液分析系统。清洗流量可以比工作流量高50%。可以通过分析一定量的清洗溶剂或稀释剂来测试系统的清洁度。合理的系统洁净度要求:粒径≥2μm的颗粒数≤10个/mL，粒径≥5μm的颗粒数≤2个/mL。
(2)样品制备:
先用不起毛的绸布擦去取样瓶外可见的污染物，然后目视检查样品溶液。如果样液中含有水或其他两相液体，不要用粒子检测设备对样液进行分析，因为这样会影响粒子检测设备的正常工作，再用光学镜根据ISO4407进行计数；如果样品溶液的光密度比较高(指对光不透明的深黑色样品溶液)，或者粘度和颗粒污染比较大，不要直接在颗粒检测设备上计数，可以先稀释；当样品溶液不存在上述情况时，可直接用粒子检测设备进行分析，但样品溶液的粒子浓度必须低于制造商推荐的传感器浓度限值的50%。如果这不能确定，可以先取出一部分样品溶液，然后以相对较高的稀释倍数稀释，例如20:1。通过分析这种稀释液，我们可以确定样品溶液是否可以直接分析，最佳稀释比例是多少。
(3)污染物的再分散:如果样品溶液放置一段时间后，颗粒会沉降、结块，因此在分析样品溶液前，必须使污染物均匀分散在样品溶液中。具体方法是:
①用手摇动样品溶液至少65438±0分钟，或使用样品溶液搅拌装置或超声波浴重新分散污染物。如果使用超声波浴，取样瓶应垂直放置在浴中，浴中的水应刚好低于取样瓶中的液体划线，浴振时间不应超过30s；
(2)将样品液瓶放入密封的玻璃盖中，取下瓶盖，在至少53.5kPa的真空下脱气，直到所有气泡被释放；您也可以用盖子盖住取样瓶，并将其放入超声波浴中脱气，直到看不到气泡。
(4)样品液体分析
①应在脱气后立即分析样品溶液。分析前，应使用少量样品溶液清洗传感器至少两次。
②样品溶液应在仪器制造商规定的传感器校准流程下进行分析。
③每个样品溶液至少应计数三次，最小颗粒数的误差应小于65438±00%，否则应分析产生误差的原因，并采取相应措施重新计数。