片剂碱标准
中华人民共和国国家标准
食品添加剂GB 5175-85氢氧化钠
食品添加剂氢氧化钠
本标准适用于苛化法和简易隔膜电解法制备的氢氧化钠，在食品工业中用于中和、脱皮、脱色、脱臭、解毒和洗涤剂。分子式:NaOH分子量:39.997(根据1983国际原子量)
1的技术要求
1.1外观:食品添加剂固体氢氧化钠，主体白色有光泽，允许微带色。
1.2食品添加剂固体氢氧化钠应符合表1的要求。表1
名义指数
苛化膜分离方法
氢氧化钠(以NaOH计)，% ≥ 96.0 96.0
碳酸钠(以Na2CO3计)，% ≤ 2.5 1.4
氯化钠(以NaCl计)，% ≤ 1.42.8
三氧化二铁(以Fe2O3计)，% ≤ 0.01.05438+0。
砷(As)，%≤0.0005±0.0005
重金属(以铅计)，%≤0.003±0.003
1.3食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2的要求。表2
指纹
指标称苛化膜分离法。
一级，二级，一级，二级。
氢氧化钠(以NaOH计)，% ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸钠(以Na2CO3计)，%≤1.1.1.50 . 800 . 80
氯化钠(以NaCl计)，% ≤ 0.8 1.02.05.0
三氧化二铁(以Fe2O3计)，% ≤ 0.020.030.01.01。
As，%≤0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金属(以Pb计)，%≤0.0015 0.0015 0.005438+05 0.005438+05。
溶出度试验符合本标准2.2的要求。
2试验方法分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水用于本标准中使用的试剂和水，除非另有规定。除非另有说明，本标准中使用的仪器和设备使用通用实验室仪器。除另有规定外，测定所需的标准溶液、杂质标准溶液、制剂和产品应按照GB 601-77化学试剂标准溶液的制备方法、GB 602-77化学试剂标准溶液的制备方法和GB 603-77化学试剂和产品的制备方法的规定进行制备。
2.1歧视
2.1.1本品水溶液能解离OH**-，呈强碱性反应。
2.1.2本品水溶液显示钠离子的识别反应。
2.1.2.1玻璃棒加铂丝在仪器设备顶部烧制。
2.1.2.2操作步骤:用干净的铂丝加盐酸润湿样品，然后在无色火焰中燃烧，火焰会呈亮黄色。
2.2溶解试验
2.2.1试剂和溶液本试验要求使用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2测定程序取50g氢氧化钠，加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，移入250ml容量瓶中，冷却，加水稀释至刻度，摇匀。取5毫升这种溶液，加入20毫升水。混合后，溶液应该是无色的，其浊度应该几乎是清澈的。
2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1氢氧化钠含量的测定原理先向样品溶液中加入氯化钡，碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，以酚酞为指示剂，滴定溶液中的氢氧化钠至终点。反应如下:na2co 3+bacl 2-→BAC O3↓+2 NaCl NaOH+HCl-→NaCl+H2O。
2.3.2碳酸钠含量的测定原理以甲基橙为指示剂，将样品溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总和，然后减去氢氧化钠含量，得到碳酸钠的含量。
2.3.3仪表和设备用磁力搅拌器。
2.3.4试剂和溶液该方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
2.3.4.1氯化钡(GB 652-78): 10% (m/v)溶液。使用前，以酚酞(2.3.4.2)为指示剂，用氢氧化钠溶液调节至微红色。
2.3.4.2酚酞(HGB3039-59): 1% (m/v)乙醇溶液，按GB 603-77配制。
2.3.4.3甲基橙(HGB 3089-59): 0.1% (m/v)溶液，按GB 603-77配制。
2.3.4.4无水碳酸钠参考试剂(GB 1255-77)。
2.3.4.5盐酸(GB 622-77): 1N标准溶液，按GB 601-77配制。
2.3.4.6盐酸标准溶液的标定(2.3.4.5):称取1.6g无水碳酸钠标准试剂(2.3.4.4)，于270 ~ 300℃灼烧至恒量，标定至0.0002g，溶于50ml水中2min，加入2滴甲基橙指示剂(2.3.4.3)，使用盐酸标准溶液。同时做空白试验。盐酸标准溶液(2.3.4.5)的当量浓度(n)按公式(1)计算。
m
n =━━━━━━━1
(V1-V2)×0.05299
式中:m——无水碳酸钠参考试剂的质量，g；v 1--滴定时盐酸标准溶液的用量，ml；V2——空白试验中盐酸标准溶液的用量，ml；0.05299——每毫克当量碳酸钠的质量，g。
测定程序
2.3.5.1样品溶液用已知质量的称量瓶配制，快速称取38 1g固体氢氧化钠或50g液体氢氧化钠，称至0.01g，置于400ml烧杯中，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，加水稀释至近刻度，冷却至室温。
2.3.5.2中氢氧化钠含量的测定吸取50毫升试样溶液(2.3.5.1)倒入250毫升带塞三角瓶中，加入20毫升氯化钡溶液(2.3.4.1)，然后加入2 ~ 3滴酚酞指示剂(2.3.4.2)，用磁力搅拌器搅拌。
2.3.5.3中碳酸钠含量的测定:吸取50ml样品溶液(2.3.5.1)，倒入250ml带塞三角瓶中，加入2 ~ 3滴甲基橙指示剂(2.3.4.3)，在磁力搅拌器的搅拌下，用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)进行封闭滴定，直至溶液变为橙色。
2.3.6结果的表示和计算
2.3.6.1氢氧化钠(NaOH) (X1)的百分含量按式(2)计算。
N×V×0.040
x 1 =εεεεεεεεεεεε×100
50
m×εεεε
1000
N×V
=80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中:n——盐酸标准溶液的当量浓度；m --样品的质量，g；v--滴定时，盐酸标准溶液的用量，ml；0.040——每毫克当量氢氧化钠的质量，g
2.3.6.2中碳酸钠(Na2CO3)的百分含量(X2)按式(3)计算。
N×(V1-V)×0.05299
X2 =━━━━━━━━×100
50
m×εεεε
1000
106.0×N×(V1-v)
=━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:n——盐酸标准溶液的当量浓度；v --以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，ml；V1 -以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，ml；m——样品质量，g；0.05299——每毫克当量碳酸钠的质量，g。
2.3.7平行测定结果允许误差的绝对值之差不得超过下列数值:氢氧化钠(NaOH):0.65438±00%，碳酸钠(Na2CO3):固体样品为0.05%；液体样品为0.03%。测量结果被平均。
2.4氯化钠含量的测定-水银法
2.4.1原理在pH 2 ~ 3的溶液中，用强离子化的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱离子化的氯化汞，通过二苯基偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子反应生成紫红色络合物来判断终点。
试剂和溶液
2.4.2.1硝酸(GB 626-78): 1+1溶液。
2.4.2.2硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3氢氧化钠(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4氯化钠参考试剂(GB 1253-77):0.05N标准溶液。将氯化钠参考试剂在500 ~ 600℃下灼烧至恒量，称取2.9 ~ 3g(标定至0.0002g)，置于灼烧杯中，用少量水溶解，将溶液全部转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.4.2.5溴酚蓝(Hg 3-1224-79):0.1%(m/v)乙醇溶液。
2.4.2.6二苯基偶氮碳酰肼:0.5% (m/v)乙醇溶液(该溶液应在变色不敏感时重新配制)。
2.4.2.7硝酸汞:0.05N标准溶液。
2.4.2.7.1溶液制备称取5.43±0.01g氧化汞(HgO)，置于烧杯中，加入20ml硝酸(2.4.2.1)和少量水使其溶解(必要时过滤)，将溶液全部移入65438。如果使用硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O ],称取8.56克，置于烧杯中，加入8毫升硝酸溶液(2.4.2.2)和少量水，将所有溶液转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.4.2.7.2溶液的标定吸取25ml氯化钠标准溶液(2.4.2.4)，置于250ml三角瓶中，加入40ml水和3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5)，滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由蓝色变为黄色，然后过量加入3滴，加入655。同时，用水作为空白试验。硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)的当量浓度按式(4)计算。
m
━━━×25
1000
n =εεεεεεεεεεεεεεε
0.05844×(V-V0)
m
=━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44倍(V-V0)
式中:m——氯化钠参考试剂的质量，g；v 0——空白试验中硝酸汞标准溶液的用量，ml；v——滴定时硝酸汞标准溶液的用量，ml；0.05844——每毫克当量氯化钠的质量，g
2.4.3取测定程序中样品溶液(2 . 3 . 5 . 1)50m l，置于250ml三角瓶中，加水40ml，缓慢加入硝酸溶液(2.4.2.1)(测定固体样品时加入6ml测量液体样品时，加入3ml)，冷却至室温，加入3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5)使溶液呈蓝色，然后小心加入硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由蓝色变为黄色，加入氢氧化钠溶液(2.4.2.3)制成溶液。加入1毫升二苯基偶氮碳酰肼指示剂(2.4.2.6)，用硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)滴定，直到溶液由黄色变为紫色。同时用水代替样品进行空白试验。
2.4.4结果的表示和计算氯化钠(NaCl)的百分含量(X3)根据公式(5)计算。
N×(V-V0)×0.05844
X3 =━━━━━━━━×100
50
m×εεεε
1000
116.88×N×(V-V0)
=━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中:n——硝酸汞标准溶液的当量浓度；v--滴定时，硝酸汞标准溶液的用量，ml；v 0--空白试验滴定硝酸汞标准溶液的用量，ml；m——样品质量，g；0.05844——每毫克当量氯化钠的质量，g
2.4.5平行测定结果的允许误差之差的绝对值不得超过下列数值。苛化法:0.03%。隔膜法:0.04%。测量结果被平均。
2.5铁含量的测定
2.5.1原理用反循环酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子。在pH 4 ~ 4.5的缓冲溶液体系中，二价铁离子与邻菲罗啉形成橙色络合物，用分光光度法测定。
2.5.2仪器设备分光光度计。
试剂和溶液
2.5.3.1盐酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4对硝基酚:0.25% (m/v)溶液，按GB 604-77《化学试剂指示剂pH变色域的测定》配制。
2.5.3.5乙酸(GB 676-78)-乙酸钠(GB 694-78)缓冲溶液:pH 4.5，按GB 603-77配制。2.5.3.6抗坏血酸:2% (m/v)溶液。称取2g抗坏血酸，溶于100ml水中。该溶液的使用寿命为10天。
2.5.3.7邻菲罗啉(GB 1293-77): 0.2% (m/v)溶液，按GB 603-77配制。
2.5.3.8铁标准溶液:1毫升相当于0.1毫克氧化铁。称取0.6039g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12h2o](GB 1279-77)，置于200ml烧杯中，加入100ml。
2.5.3.9铁标准溶液:1ml相当于0.01mg氧化铁标准溶液(2.5.3.8)，精确稀释10倍后即可使用。这种溶液只在同一天使用。
标准曲线的绘制
2.5.4.1标准参考溶液是取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0和50.0毫升铁标准溶液(2.5。加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、10ml缓冲溶液(2.5.3.5)和5ml邻菲罗啉溶液(2.5.3.7)，用水稀释至刻度，摇匀。
2.5.4.2标准参比溶液的吸光度是通过用参比溶液调节仪器的吸光度而不加铁标准溶液至零，用2cm比色皿在波长510nm处测量而得。以100ml标准参考溶液中所含氧化铁的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
测定程序
2.5.5.1样品溶液的制备用称量瓶称取10g样品(精确至0.1g)，置于烧杯中，加入约65438+250ml水使其溶解，加入2 ~ 3滴对硝基酚指示剂(2.5.3.4)，用盐酸(2.4)。
2.5.5.2空白试验在400ml烧杯中，加入25ml水和与中和样品(2.5.5.1)等量的盐酸(2.5.3.1)，加入氨水(2.5.3.2)(测量固体样品时加入20ml向液体样品中加入10ml)，加入2 ~ 3滴对硝基酚指示剂(2.5.3.4)，滴加盐酸(2.5.3.1)中和至黄色消失，然后加入过量2ml，加热煮沸5min，冷却，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后颜色按照2.5.5.3的描述发展。
2.5.5.3比色吸收50毫升样品溶液(2.5.5.1)于100毫升容量瓶中，然后加入2.5毫升抗坏血酸(2.5.3.6)、10毫升缓冲溶液(2.5.3.5)、5毫升邻菲罗啉溶液(2.5.3.7)，并用水稀释。
2.5.5.4样品的吸光度应按2.5.4.2的说明测定，测定前用空白溶液(2.5.5.2)将吸光度调至零。
2.5.6从标准曲线(2.5.4)中计算出与测得的吸光度相对应的氧化铁的质量(mg)，然后计算出样品中氧化铁的含量。氧化铁(Fe2O3)的百分含量(X4)根据公式(6)计算。
1
m 1×━━0
1000
x4 =━━━━━━×100
50
m×εεεε
250
m1
=0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m 1——试液吸光度对应的氧化铁质量，mg；m-样品的质量，g。
2.5.7平行测定结果的允许误差之差的绝对值不得超过下列数值。隔膜法:0.001%。苛化法:0.001%。测量结果被平均。
2.6砷的测定
2.6.1仪器装置符合GB 610-77砷测定方法中规定的砷测定装置。
试剂和溶液
2.6.2.1盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2盐酸(GB 622-77)。
2.6.2.3碘化钾(GB 1272-77): 16.5%溶液，取16.5g碘化钾，用水稀释至100ml。
2.6.2.4氯化亚锡(GB 638-78): 40%溶液，按GB 603-77配制。
2.6.2.5无砷锌粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6溴化汞试纸:根据GB 603-77制备。
2.6.2.7醋酸铅棉:按GB 603-77制备。
2.6.2.8砷标准溶液:1毫升相当于1微克砷，按GB 602-77配制后稀释100倍。使用时准备好稀释剂。
2.6.3测定程序
2.6.3.1样品溶液制备
2.6.3.1.1固体氢氧化钠称取4g固体氢氧化钠(标定至0.01g)，加约20ml水溶解，用盐酸中和(2.6.2.1)(用pH纸试)，移入65438+。
2.6.3.1.2液体氢氧化钠称取10g(标定至0.1g)液体氢氧化钠，置于烧杯中，加入约10ml水，用盐酸(2.6.2.1)中和至中性(用pH试纸试)。
2.6.3.2测定准确吸取10ml样品溶液(2.6.3.1)(固体氢氧化钠相当于0.4g，液体氢氧化钠相当于1.0g)置于砷测定装置(2.6.1)的反应瓶中。加入5ml碘化钾(2.6.2.3)、0.5ml氯化亚锡(2.6.2.6)和5ml盐酸(2.6.2.2)，加水至35ml，摇匀，静置65438±00min，然后加入3g无砷锌粒(2.6.2.5)，立即分装醋酸铅棉(2.6.2.7)和溴化汞试纸(2.5)。标准是准确吸取2.0ml砷标准溶液(2.6.2.8)到砷测定装置(2.6.1)的反应瓶中，同时处理下列样品。
2.7重金属的测定
2.7.1试剂和溶液
2.7.1.1氨(GB 631-77): 10%溶液，按GB 603-77配制。
2.7.1.2冰醋酸(GB 676-78):1N溶液，按GB 603-77配制。
2.7.1.3酚酞(HGB3039-59): 1%乙醇溶液，按GB 603-77配制。
2.7.1.4硫化氢饱和溶液:按GB 603-77配制，现配。
2.7.1.5铅标准溶液:1ml相当于0.01mg铅，按GB 602-77配制后稀释10倍。稀释溶液是在使用时配制的。
2.7.2在测定程序中，取25 ml固体氢氧化钠样品溶液(2.6.3.1.1)(原样相当于1g)；吸取20 ml液体氢氧化钠样品溶液(2.6.3.1.2)(相当于2g原样品)于50ml比色管中，加入1滴酚酞指示剂(2.7.1.3)，与氨水(2.7.1.6438)混合，1000000006加入10ml硫化氢饱和溶液(2 . 7 . 6438样品管显示的颜色不应比标准管深。标准管的制备:吸取3ml铅标准溶液(2.7.1.5)，加入约10ml水和1滴酚酞指示剂于50ml比色管中，同时与样品同样处理。
3检验规则
3.1食品添加剂氢氧化钠由生产单位质检部门检验，出厂的每批食品添加剂氢氧化钠应符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。
3.2用户有权按照本标准的技术指标、检验规则和试验方法接受收到的食品添加剂氢氧化钠。
3.3按食品添加剂固体氢氧化钠总桶数的5%抽样(包括前两桶和后两桶)。将所得样品置于干净、干燥、有胶塞的广口瓶中密封，总量不得少于400g . g .若因取样方法不同而产生影响产品质量的争议时，以分桶取样为准。
3.4作为食品添加剂的液体氢氧化钠用罐车或储罐装运时，从上、中、下三处(上部距液面1/10液层，下部距底部1/10液层)取等量样品，混匀。总样本量不得少于500毫升。
3.5样品瓶应标有制造商名称、产品名称、型号、批号或槽车号、取样日期和取样者姓名。
3.6如果有一项检验结果不符合标准要求，应从两倍数量的桶或槽车中重新取样进行复验。复验结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品也不合格。
3.7留样:食品添加剂固体氢氧化钠应保存三个月备查。留样的瓶口要用胶塞密封。
3.8当供方和供方对产品质量有异议，需要仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定。仲裁应根据本标准中规定的验收规则和测试方法进行。
4包装食品添加剂固体氢氧化钠应当用铁桶或者其他密闭容器包装。筒壁厚度0.5mm以上，耐压0.5kg/cm**2以上。桶盖必须密封好。每桶净重200公斤，片碱25公斤。食品添加剂液体氢氧化钠用罐车或储罐运输，使用两次后必须清洗干净。不得用槽车、储罐、桶运输作为食品添加剂的液体氢氧化钠。允许使用符合食品包装标准要求的塑料桶、储罐运输液体氢氧化钠或片状碱等食品添加剂。
5标识食品添加剂氢氧化钠(包括固体和液体)的包装容器必须标识清晰、牢固，包括生产企业名称、“食品添加剂氢氧化钠”字样、商标、标准号、等级、生产日期、批号、净重，并标明“腐蚀性物品”。
运输和储存食品添加剂氢氧化钠应储存在干燥的仓库中，避免损坏、污染、受潮和与酸接触。运输过程中防止碰撞。运输和储存过程中不得影响产品质量。
7安全氢氧化钠腐蚀性强，操作时必须佩戴防护眼镜、橡胶手套等劳保用品。
附加记录
含汞废液的处理方法(补充)为了防止含汞废液的污染，应对汞量法测定氯化钠后得到的废液进行处理。
A.1原理在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，剩余的硫化钠用双氧水氧化，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2操作步骤将废液收集在50L左右的容器中。当废液达到40L左右时，依次加入400ml 40%工业氢氧化钠溶液和100g硫化钠(Na2S 9H2O)，搅拌均匀。10分钟后，缓慢加入400毫升30%的过氧化氢溶液，充分混合，静置24小时，然后将上清液排入废水中，并将沉淀物转移到另一个容器中回收。
A.3硫化汞的说明硫化汞(又称朱砂)沉淀物的溶度积常数为3×10**(-52)，故可认为不溶于水，对人体无害。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部和化学工业部提出，由卫生部食品卫生监督检验所和化学工业部锦西化学工业研究所技术归口。
本标准由大连市卫生防疫站和大连化学工业公司起草。
本标准主要起草人于、。